硝化反應：三硝基間苯三酚連續流合成
2024-04-05 10:00:59
三硝基間苯三酚是通過硝化間苯三酚制得的一種重要炸藥原料，其合成過程硝化反應條件的控制要精確，以確保產物的純度和穩定性。該化合物具有高能量密度和良好的爆炸性能，廣泛應用于軍事和民用領域。三硝基間苯三酚（TNPG）是制備1,3,5-三氨基-1,3,5-三脫氧-順式肌醇（TACI）及其衍生物的重要中間體，通常由間苯三酚（PG）經硝硫混酸在間歇反應釜中經硝化制得，該工藝存在反應時間長、能耗高、安全性差等問題。經TNPG加氫制備的TACI是一種重要的配體，對金屬陽離子具有很高的親和力，可作為螯合劑治療金屬中毒，也可以與金屬結合后催化生物聚合物水解，廣泛應用于生物醫藥及催化領域。
通過引入超聲解決微通道中高黏流體混合差和固體產物易造成通道堵塞的難題，實現TNPG連續合成并大幅縮短了反應時間。在優化工藝條件下（PG濃度：1.0 mol/L；硝酸與PG摩爾比：4；反應溫度：40℃；停留時間6~10 min），TNPG收率可達80%，固體純度大于98%。
圖1 間苯三酚（PG）混酸硝化反應機理
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